Очистка экстракта на колонке.

2.5.2.3. Очистка экстракта на колонке. Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси этилацетат - гексан в соотношении 2 : 8 и вносят на колонку с Флорисилом. Затем ополаскивают концентратор 5 мл смеси этилацетат - гексан (2 : 8) и также вносят на колонку. После этого колонку промывают 15 мл смеси этилацетат - гексан (2 : 8) и элюат отбрасывают. Азоксистробин и R-230310 элюируют с колонки 20 мл смеси этилацетата с гексаном в соотношении 7 : 3. Элюат собирают в концентратор и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 2 мл смеси ацетонитрил - вода (25 : 75), помещают на 30 с. в ультразвуковую ванну и 20 мкл раствора вводят в хроматограф.

2.5.3. Плоды огурцов и томатов

Навеску 20 г измельченных плодов огурцов и томатов помещают в плоскодонную стеклянную колбу на 250 мл, добавляют 50 мл ацетонитрила и встряхивают смесь в течение 0,5 ч. Затем пробу центрифугируют и экстракт (супернатант) фильтруют в делительную воронку. Экстракцию повторяют еще 2 раза, используя по 50 мл ацетонитрила. Экстракты объединяют в делительной воронке. Далее поступают, как описано в п.п. 2.5.2.2 и 2.5.2.3 «Очистка экстракта на колонке».

2.5.4. Ягоды винограда

Навеску 20 г измельченных ягод винограда помещают в плоскодонную стеклянную колбу на 250 мл, добавляют 50 мл смеси ацетонитрил - вода в соотношении 7 : 3 и встряхивают смесь в течение 0,5 ч. Экстракт фильтруют в делительную воронку 250 мл. Экстракцию повторяют еще дважды, используя по 50 мл смеси ацетонитрил - вода в соотношении 7 : 3 и встряхивая смесь каждый раз по 30 мин. Экстракты объединяют. К объединенному экстракту в делительной воронке добавляют 5 г хлорида натрия, интенсивно встряхивают и оставляют до полного разделения слоев. Нижний водный слой отбрасывают. К оставшемуся в делительной воронке экстракту прибавляют 20 мл гексана, интенсивно встряхивают и оставляют смесь до полного разделения слоев. Затем нижний ацетонитрильный слой собирают в концентратор через слой безводного сульфата натрия, осушитель обмывают 10 мл ацетонитрила. Полученный экстракт упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе при температуре не выше 30 °С.

Сухой остаток растворяют в 5 мл этилацетата, прибавляют в концентратор 50 мл гексана и помещают смесь с сухую делительную воронку. Азоксистробин и изомер R-230310 извлекают ацетонитрилом, используя 20, 20 и 10 мл растворителя и встряхивая делительную воронку по 2 мин. Нижний ацетонитрильный слой объединяют в концентраторе и упаривают досуха при температуре не выше 30 °С. Затем сухой остаток растворяют в 2 мл смеси этилацетат - гексан в соотношении 2 : 8 и проводят очистку на колонке с Флорисилом, как указано в пункте 2.5.2.3 «Очистка экстракта на колонке». После очистки на колонке, упаривания и растворения сухого остатка, 20 мкл экстракта вводят в хроматограф.

2.5.5. Зерно колосовых культур

Источник: МУК 4.1.1213-03: Определение остаточных количеств Азоксистробина (ICI A 5504) и его геометрического изомера (R-230310) в воде, почве, в плодах огурцов, томатов, ягодах винограда, в зерне и соломе зерновых колосовых культур методом высокоэффективной жидкостной хроматографии